ImPressed by Brains, Plants and Molecules
Foto č. 98: ImPressed by Brains, Plants and Molecules (Otevřít v novém okně), Autor: , Datum: 30. Listopad 2014
Zde se nacházíte: Karolinas.net » Doma » » Místo měření čistíme hexapol aneb jak se nedá plánovat laboratorní práce

Místo měření čistíme hexapol aneb jak se nedá plánovat laboratorní práce

šipka - arrow Zpět na článkyPřidáno So 10. Březen 2012, 11:37  |  Počet zobrazení článku 16793x  |  Komentáře Přidejte komentář  |  Článek s fotogalerií
Rubrika: Věda  |  Seriál: My Journey to PhD
Hexapol připraven na ultrazvukovou lázeňVe čtvrtek mi laboratorní měření vyšlo přesně podle plánu. Už proto jsem mohla na pátek tušit nějakou zradu. Ta nakonec přišla v podobě odpoledne stráveného čištěním iontové optiky.

V současné době pracuji na včasném dokončení projektu o tetracyklinech. Ve čtvrtek jsem do analýzy přiřazovala vnitřní standard a ladila pro něj parametry htmotnostního spektrometru. V pátek jsem pak měla na programu změření matricových efektů.

Matricové efekty jsou jevem, který výrazně snižuje citlivost analýzy hmotnostním spektrometrem ve spojení s ionizací elektrosprejem (ESI-MS). Matricové efekty způsobují potlačení nebo naopak zvýšení signálu a znemožňují tak správnou kvantifikaci analytů. Takové efekty jsou způsobeny látkami, jež jsou obsaženy v matricích (reálných) vzorků. Náš projekt se zabývá analýzou přírodních vod, a tak jako matrici používáme vodu z Labe.

Páteční měření začalo docela slibně. Několika nástřiky směsi analytů s vnitřním standardem jsem potvrdila funkčnost metody a nastavila jsem sekvenci deseti blankových vzorků (vzorky bez obsahu analytů), abych stroj promyla před vlastní analýzou matricových efektů. Bohužel, deset blanků bylo zcela nedostačujících. Po dalších dvou hodinách promývání nedošlo k žádnému zlepšení. Navíc se začaly projevovat problémy s kolísáním základní linie chromatogramu. S její nestabilitou měla ten týden problém i Hanka. Proto jsme se rozhodly kontaktovat servisní tým firmy Waters. Navigace po telefou byla jasná: vyčistit hexapol.

Čištení iontové optiky, konkrétně jedné z jejích částí označované jako hexapole nebo také RF lens, jsem nikdy ani neviděla ani neprováděla. Hanka byla tomto ohledu podstatně pokročilejší - dvakrát byla svědkem čištění prováděného servisákem. :-) Nedalo se ale nic dělat než se do procesu poměrně náročné údržby vrhnout. Když už jsme měly část hmoťáku rozebranou, vyměnily jsme rovnou sample cone a kapiláru.

Dvě poslední součásti Hanka zvládá obstarat rutinně, a tak mě nechala obě vyměnit. S její asistencí to nebyl problém ani pro mě. Pro vyjmutí hexapolu jsme si pustily instruktážní video z Waters webových stránek. S jeho pomocí jsme optiku hravě vyndaly a vyčistily dle pokynů (na půl hodiny naložit do metanolu v ultrazvukové lázni). Po jeho osušení zbývalo hexapol nainstalovat na původní místo. Všechny malé součástky, které jsou vidět na průvodních fotografiích jsme také vrátily, kam patřily. Na úplný závěr bylo třeba vyzkoušet, zda bude spektometr funkční a zda bude vůbec docházet k ionizaci. Zkouška dopadla na  výbornou. Po čtyřech hodinách práce jsme mohly montážní část prohlásit za uzavřenou. Připravily jsme si ještě směs 10% kyseliny mravenčí v metanolu a přes noc jsme nechaly přístroj promývat.

V pátek jsem odcházela ze školy s rozporuplnými pocity: ani jsem nezačala měřit, co jsem měla v plánu a to pouze kvůli stagnující technice. Znamená to další zbytečné prodlužování již tak dlouho trvajícího projektu. Na druhou stranu jsem se naučila spoustu nových věcí o údržbě hmotnostního spektrometru a přesvědčila jsem se, že některé problémy technického charakteru zvládneme vyřešit s Hankou úplně samostatně. A to byla dostatečná satisfakce! :-)

Líbil se Vám článek? Můžete jej sdílet:
  

Bez komentářů

Začátek komentářůPřidejte svůj komentář
Pokud jste registrovným uživatelem, prosím, přihlašte se. Děkuji.

Nick:
(zobrazuje se a je povinný)
Email:

}-( {beer} :-] %-/ {blush} {bomb} B-) :,-( {devil} 8-p :-/ :-D {happy} {inlove} :-* :*-) {kissing} {laughing} {music} x-. :-| {rolleyes} {rose} :-( 8-O :-o :-¤ =] |-| :-) :-x {bye} :-B {thumbdown} {thumbup} :-P °-/ !-/ :-[ :-Q O-)
Před odesláním ještě opište správně tento kontrolní kód *:
ΚΑROLΙΝΑS.ΝΕΤ »
HTML tagy a skripty budou odstraněny, proto je nevkládejte!
Url adresy budou automaticky přeloženy na klikací odkazy s názvem LINK. Případné odkazy vždy vkládej v absolutním formátu. Tedy s http:// na začátku.
Informace pro spammery: Do odkazu je přidáván atribut rel="nofollow" pro znemožnění dědění ranků!
 




Instagram